測定牛奶中的微量營養元素

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測定牛奶中的微量營養元素

    食品中微量營養元素的測定作為食品檢測的一個重要部分，一直備受關注。

微量營養元素有的是天然存在食品中，也有通過額外的手段添加到食品中，一方面反應了市場的需求，有些情況下也是為了符合法規的要求。鑒于人們不斷在尋求防止全身營養不良的方法并試圖改善一般的食品供應，對于微量營養元素的監管和強制加入變得越來越多。人們也呼吁通過加入微量營養元素來改善食品的質量，以及在市場上多選擇強化產品而非選擇非強化食品。

    對于食品生產商，內部的質量控制以及外部的監管對快速、準確、方便監控其產品中的微量營養元素提供了強大的動力。此外，營養標簽指導同樣需要對微量營養元素的合規性進行評估。

實驗條件

    所有的分析均是在PinAAcle 900T火焰模式下配合使用FAST火焰2自動進樣器附件進行的。感興趣的元素及乳制品樣品分析條件見表1。測定使用的是高靈敏度的霧化器和標配的霧室及10 cm的燃燒頭。實驗采用外標法進行定量，用2%的硝酸配置單元素中間標液，通過FAST 火焰2附件的在線稀釋功能進行逐級稀釋配置標準序列。為了消除測定鉀，鈉，和鈣測定過程中受到的電離干擾，樣品和標準均采用0.5%的氧化鑭進行稀釋。

    FAST2附件由快速自動進樣器，蠕動泵及開關閥組成，提供了樣品快速進樣及快速沖洗的功能，信號穩定需要的時間短，并且沒有樣品之間記憶效應的影響。FAST2快速將樣品環中的真空充滿，在進樣的同時自動進樣器移入到下一個樣品準備下一個樣品的取樣。這消除了自吸和蠕動泵抽吸的時間，并消除了自動進樣器沖洗和移動的時間，這樣能使樣品到樣品之間分析的時間短至15秒。

FAST2附件進樣過程中機械泵的進樣能力可以通過優化霧化器和火焰條件來實現，這可以消除由于樣品粘度、溶解固體和管道長度對進樣帶來的影響，同時還可以提高樣品流動長期的穩定性。FAST2的在線稀釋功能，使操作人員僅需要配置一個簡單的中間液，即可讓儀器根據需求在線配置各標準點。此外，儀器還可以設定QC超標檢查，利用在線稀釋功能可以對超出標線點的樣品進行稀釋，再重新進行分析，使稀釋后的樣品落在標準曲線的范圍內，以得到準確的測定值并通過QC檢查。

    通過PinAAcle火焰模式對乳制品進行分析時，有可能需要對樣品進行簡單的稀釋。這要求對每個樣品進行基體干擾的補償，而且效率低下。這將使得勞動量增大，而且受實驗操作人員技能和技巧的影響較大。更有效去除樣品基體干擾的方案就是將樣品進行消解。其中簡單的敞開加熱體系可以作為一個有效的供選擇的方法，但是密閉微波消解能提供更好的樣品通量及*的消解能力，操作簡單而且安全性能高。

結果

    準備每個元素的單標中間液，采用FAST2在線稀釋功能實時配置好標準點進行標準曲線的繪制。校準結果見表3。校準曲線優異的相關系數證明標準和樣品自動在線稀釋功能的價值所在。校準曲線的單點回測確保了標準曲線的有效性，而且通過稀釋系統配置的標準點的準確性。

    由于樣品中各元素的含量范圍較寬，所述的相同元素的稀釋因子不一定能適用于所有的樣品。表5給出了FAST火焰2附件自動確定和執行的稀釋因子。

    為了驗證方法的準確性，所有樣品在預消解時按表6中的濃度進行了加標。圖2給出了樣品中所有元素的加標回收率，結果表明，在該方法條件下所有回收率均在90-110%之間。加標回收實驗不要求每個樣品都必須進行基體匹配，這也顯示出Titan微波消解系統的安全性及樣品消解的*性，大大節約了實驗操作人員的時間。各種乳制品樣品的加標回收率在90-110%之間進一步驗證了樣品制備和儀器方法的可靠性。

    FAST2附件具備在線稀釋功能，減少了操作者使用一個中間標液配置5個終標準點過程中帶來的人為誤差。樣品中很多元素（比如鉀，鎂，鈉和鈣）的含量會落在標準曲線的點外。FAST2的在線稀釋功能，能實時對樣品進行稀釋，使樣品的測定吸光度值落在標線范圍內，結果表明了分析的準確性。FAST2具有反應超標樣品并自動稀釋的功能，節約了分析時間且消除了額外的樣品處理和準備的冗長過程。

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